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发布时间:2020-04-14 08:05:48





原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是测量样品中基态原子受激发后产生的原子荧光,故用于测定样品中的原子含量。原子发射光或吸收光是因为原子核外电子在不同能量状态运动,跃迁时释放或吸收能量(或波长),对应的波长范围在可见和紫外光波段(约在190nm~850nm),研究这一范围的原子特征光谱属于原子光谱。
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影响原子荧光空白的因素
灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。
原子荧光光谱仪的维修与***
如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管***环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
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