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原子荧光光谱仪操作步骤

1：开启电脑

2：开启气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。

3：点击“文件”，进行1“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。

4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。

5：点击“运行”-------“点火”。

6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。

7：点击“条件设置”依次设置

a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。

b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。

c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。

d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。

8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。

9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定

10：当上面的步骤完成后就开始测样品。***行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。

11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。

12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。

原子荧光光谱仪的基本原理

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。

发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。

原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。

原子荧光光谱分析常见问题

空心阴极灯

由 于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。

a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。

b、新 购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯预热30分钟，并空载运行10-20分钟。

c、测定灵敏度变化较大。双 道不平衡，空心阴极灯照射氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。

d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。