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发布时间:2020-04-20 06:11:54





影响原子荧光空白的因素
载气的影响相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化,也就是当气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取气流速200ml/min,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差(2.5%)可以接受。 综合以上的因素,我们可以知道在原子荧光测定的过程中,选择好酸很重要,它是原子荧光分析的基础,调节合适的负高压和灯电流也相当的重要,它能使仪器的测量性能达到,同时要保证一定量的还原剂流量,使样品能够被充分的反应,这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求,才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。
原子荧光光谱仪器分析佳的条件
1.载气流量的挑选载气的效果便是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会形成气流速度快,减弱原子浓度,导致原子化效率下降,然后影响灵敏度,但气流小则会形成信号不稳定,影响原子化效率,一般选用推荐值。
2.屏蔽气的挑选屏蔽气的首要效果是对原子化环境进行屏蔽,避免氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会形成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会形成影响原子化效率,灵敏度下降。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
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