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发布时间:2020-05-24 02:03:48





ICP光谱法的优点
1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,直读ICP光谱仪生产厂家,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法的优点之一。
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,ICP光谱仪生产厂家,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,等离子ICP光谱仪生产厂家,Cu,国产ICP光谱仪生产厂家,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪两个熄火的原因
(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有***而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。
(2)等离子体不能维持。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火;没有提示继续采用听、看和摸等感官感应锁发生的现象来判定故障部位。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。造成这种原因的主要问题如下:
①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
②看气压表和流量计是否正常。
③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。
④进样系统突然漏气或者突然堵塞也会造成熄火。
⑤如果低功率与高负载(有机溶液、高盐溶液)测定样品,也会因为设置参数不匹配造成等离子炬熄火。
⑥ICP光谱仪炬管外围的铜线圈外壁结垢,管内结构。循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室温有直接关系)均会影响循环水冷却的效果,导致由于冷却水温度过高而启动自动保护装置熄火
⑦ICP光谱仪等离子体的保护性熄火主要对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。水、排风。门等及过流开关连锁保护开关损坏也会熄火,应急办法是把开关进行短路处理后,短时间内对数据测定不会带来影响,等待光谱仪维修工程师***维修。
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