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北京吉天仪器有限公司

主营:原子荧光光度计,流动**分析仪

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辽宁原子荧光分析仪公司性价比出众

发布时间:2020-05-31 10:36:10        







原子荧光光谱仪操作步骤

1:开启电脑

2:开启气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。

3:点击“文件”,进行1“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。

4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。

5:点击“运行”-------“点火”。

6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。

7:点击“条件设置”依次设置

a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。

b::“仪器条件”中负高压设成280,当做时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。

c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。

d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。

8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。

9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定

10:当上面的步骤完成后就开始测样品。***行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。

11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。

12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。





原子荧光光度计中常见故障及排除方法


仪器灵敏度低

在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。





原子荧光检测技术的不确定性分析

原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多,其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等,从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中,绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的,通常情况下与方法的固有偏差无关。 偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看,含量测定不确定度的主要因素是测量试液中元素含量与重复性引发的不确定度。所以,在日常测量过程中,我们必须随时调整仪器,保证试验中实验仪器的良好性,以避免或减少以上所述的不确定度分量。 计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。由于称量过程而引起的不确定度,实验时,我们将天平的灵敏度进行调整,测量的可能值区间为半个区间,由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度,实验时将砝码放在天平上反复称量,观察变动性标准差引入标准不确定度。 在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度,比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时,包括标准不确定度和相对不确定度,温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时,仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。




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